既然甲醛如此容易上身,更容易伤身,监测自身周围的甲醛含量是否超标就变得至关重要。本文主要介绍两种方法:国标乙酰丙酮法与液相色谱法,由苏州甲醛检测小编为您介绍。 GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》2005年1月1日正式实施,并规定其他相关标准等技术文件中对纺织产品的基本安全技术要求不符合本技术要求的,应以本技术规范为准。其中就有GB/T 2912.1 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法) 1实验部分 1.1实验器材与材料 实验器材:液相色谱仪、SiC18柱、RP-8色谱柱、紫外可见分光光度计、水浴、500ml容量瓶、200ml容量瓶、100ml容量瓶、玻璃棒、漏斗、烧杯 实验材料:甲醛织物、乙酰丙酮、硫酸钠、聚乙烯袋、铝箔、2,4—二硝基苯肼、三氯甲烷、甲醇、乙腈 1.2实验步骤 1.2.1甲醛织物中提取甲醛的试样制备 样品不进行润湿(预润湿可能影响样品中的甲醛含量),放入聚乙烯袋子里保存。外包铝箔,预防甲醛通过袋子的气孔散发 从样品上取两块试样剪碎,称取1g(精确到10mg),如果甲醛含量过低,增加试样至2.5g 将每个试样放入250ml的碘量瓶或具塞三角烧瓶中,加入100ml水,盖紧瓶子,放入40±2摄氏度水浴中振荡60±5分钟,过滤至另一碘量瓶或具塞三角烧瓶中待用 1.2.2乙酰丙酮法(我国国家标准法) 1.2.2.1.甲醛标准溶液和标准曲线的制备 用水稀释3.8ml(质量浓度约为37%)甲醛溶液至1L,此溶液为甲醛原液,用标准方法测定甲醛原液浓度(见附录A),记录该甲醛原液的精确浓度。 吸取甲醛原液10ml放入200ml容量中,加入蒸馏水至刻度线,此溶液含甲醛75mg/L,称为甲醛标准溶液 根据标准溶液制备校正液,在500ml容量瓶中用蒸馏水稀释下列所示溶液,至少五种: 1ml标准溶液至500ml,含0.15μg甲醛/ml=15mg甲醛/kg织物 2ml标准溶液至500ml,含0.30μg甲醛/ml=30mg甲醛/kg织物 5ml标准溶液至500ml,含0.75μg甲醛/ml=75mg甲醛/kg织物 10ml标准溶液至500ml,含1.5μg甲醛/ml=150mg甲醛/kg织物 15ml标准溶液至500ml,含2.25μg甲醛/ml=225mg甲醛/kg织物 20ml标准溶液至500ml,含3.00μg甲醛/ml=300mg甲醛/kg织物 30ml标准溶液至500ml,含4.50μg甲醛/ml=450mg甲醛/kg织物 40ml标准溶液至500ml,含6.00μg甲醛/ml=600mg甲醛/kg织物 计算工作曲线y=a+bx,如果试样中甲醛含量高于500ml/kg,稀释样品 1.2.2.2除甲醛效果检测 吸取5ml过滤后的样品溶液放入试管中,吸取5ml甲醛原液放入另一试管中对照,分别加入5ml乙酰丙酮溶液,振荡。 把试管放在40±2摄氏度水浴中显色30±5分钟,然后取出,常温下避光冷却30±5分钟,用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 如果样品的溶液颜色偏深,则取5ml样品溶液放入另一试管,加5ml水,按上述操作,用水作空白对照。 如果怀疑吸光值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生,用双甲酮进行一次确认试验(双甲酮与甲醛产生反应,使因甲醛反应使产生的颜色消失)(见附录B) 1.2.2.3结果计算和表示 用式(1)校正样品吸光度: A = As – Ab – Ad……………………………………………………式(1) A —校正吸光度 As—试验样品中测得的吸光度 Ab—空白试剂中测得的吸光度 Ad—空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或玷污的情况) 用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查处甲醛含量,用μg/ml表示 用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量 ……………………………………………………式(2) F—从织物样品萃取的甲醛含量,mg/kg C—读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,μg/ml m—试样的质量,g 1.2.3.1液相色谱法 甲醛与2,4—二硝基苯肼在酸性条件下混合,生成2,4—二硝基苯腙 用三氯甲烷进行提取浓缩 用甲醇和水以比例6:4脱洗 (或用乙腈和水以比例50:50脱洗) 用流动相为甲醇和水比例6:4,SiC18柱的液相色谱仪加入已经除去甲醛的样品 (或用流动相为乙腈和水比例50:50,RP-8色谱柱的液相色谱仪加入已经除去甲醛的样品) 用紫外分光光度计在360nm处测定 (或用紫外分光光度计在345nm处测定) |